在65~90℃下常壓蒸餾出溶劑苯,在0.09MPa真空度下減壓蒸餾出產(chǎn)物NVP,未反應(yīng)的氯乙基吡咯烷酮返回再進(jìn)行反應(yīng).作者的大量研究結(jié)果表明,使用醇鈉(甲醇鈉、乙醇鈉等)作為氯乙基吡咯烷酮消除反應(yīng)的催化劑效果明顯比使用KOH效果好,而且醇鈉的用量遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于KOH,這可能是因?yàn)镵OH與氯乙基吡咯烷酮反應(yīng)除生成KCl,還有副產(chǎn)物H,O,不利于反應(yīng)的順利進(jìn)行.而使用醇鈉時(shí)生成的副產(chǎn)物醇對(duì)反應(yīng)影響比HO小,一是因?yàn)楫a(chǎn)生醇的量比HO少,
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而在傳統(tǒng)的Reppe工藝或采用聚氧化烯類助催化劑時(shí),都必須采用減壓蒸餾法移去生成的水,否則將導(dǎo)致NVP收率低于50%.③此類助催化劑不僅能加快反應(yīng)速度,提高轉(zhuǎn)化率,而且能抑制聚合副反應(yīng)的發(fā)生,增大選擇性.產(chǎn)物分析表明NVP是僅有的產(chǎn)物,沒(méi)有聚合副產(chǎn)物生成.助催化劑能夠?qū)︹淃}主催化劑提供立體保護(hù),使水分子難以靠近鉀鹽催化劑,因而不會(huì)引起2-吡咯烷酮的開環(huán)副反應(yīng)發(fā)生.由于無(wú)聚合副產(chǎn)物生成,故只需要一個(gè)蒸餾塔將產(chǎn)物NVP與未反應(yīng)的2-吡咯烷酮加以分離,這有利于簡(jiǎn)化生產(chǎn)工藝、降低設(shè)備投資.
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使得生成NVP的選擇性很高.顯而易見,MSi,x,O,是一類性能優(yōu)良且極具工業(yè)化前景的催化劑,有必要對(duì)此類催化劑進(jìn)行深入研究和中試放大試驗(yàn).N-乙烯基吡咯烷酮單體在工業(yè)上并沒(méi)有實(shí)際應(yīng)用價(jià)值,只有將NVP聚合或者共聚為具有一定結(jié)構(gòu)、一定組成和一定分子量的高分子化合物之后,才能在工業(yè)上應(yīng)用.也就是說(shuō),工業(yè)上能夠?qū)嶋H應(yīng)用的是PVP以及NVP與其他不飽和單體共聚而成的共聚物.實(shí)際上.
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除上述方法外,也有以丙酮為溶劑,把氯乙基吡咯烷酮轉(zhuǎn)化為季胺鹽,然后用氧化銀處理季胺鹽的甲醇溶液,再經(jīng)過(guò)蒸餾得到NVP,收率達(dá)82%[5].對(duì)于以上所討論的PVP單體NVP的合成方法,除乙炔法比較成熟外,其他的方法,包括Y丁內(nèi)酯法在內(nèi),都處在進(jìn)一步的研究中,都有待于取得進(jìn)--步的突破.以Y-丁內(nèi)酯-直接脫水法為例，理想的脫水催化劑的成功開發(fā)將是這---方法能否順利大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)的關(guān)鍵.
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二是因?yàn)榇急人菀讚]發(fā).以甲醇鈉為例,在鹵代反應(yīng)中,氯化亞飆一直被認(rèn)為是傳統(tǒng)的鹵代劑.我們探討了鹽酸作為鹵代劑的情況,研究結(jié)果表明,鹽酸作為羥乙基吡咯烷酮鹵代反應(yīng)的鹵代劑具有其明顯的技術(shù)和經(jīng)濟(jì)優(yōu)勢(shì).鹽酸作為鹵代劑同樣是經(jīng)過(guò)兩步得到產(chǎn)物NVP,其中-步反應(yīng)為:二步與SOCl。作為鹵代劑時(shí)相同.鹽酸作為鹵代劑的實(shí)施過(guò)程與SOCl2作為鹵代劑時(shí)大致相同,只是在實(shí)施一步反應(yīng)時(shí)有以下幾點(diǎn)值得注意:(1）不需要加入溶劑;(2)鹽酸過(guò)量約20%;(3)反應(yīng)溫度為130℃左右,不需要冷卻;
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X(硼,鋁,磷)可采用其氧化物﹑氫氧化物、鹵化物﹑碳酸鹽﹑硝酸鹽﹑羧酸鹽、磷酸鹽.硫酸鹽等等.催化劑既可以單獨(dú)使用,也可以負(fù)載于載體氧化鋁、碳化硅等上使用,還可以與這些載體混合后使用.催化劑焙燒溫度一般在400~8o0℃,催化反應(yīng)既可以采用固定床反應(yīng)器以連續(xù)流動(dòng)方式進(jìn)行,也可以在流化床、移動(dòng)床反應(yīng)器中進(jìn)行.以下是部分MSi,X.O催化劑的具體制備方法及反應(yīng)評(píng)價(jià)結(jié)果(固定床反應(yīng)器),為便于表示,在各催化劑表示式中均略去氧原子.
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反應(yīng)是用連續(xù)流動(dòng)催化反應(yīng)床進(jìn)行的,壓力為常壓，收率達(dá)90%以上.美國(guó)專利5101045報(bào)道用Co,Cu,Mn等混合氧化物(活化后)作為催化劑在250℃及20MPa的高壓下與甲胺反應(yīng)直接合成N-甲基吡咯烷酮,產(chǎn)率達(dá)80%以上.順酐一步法合成N-甲基吡咯烷酮源于y丁內(nèi)酯是由順酐經(jīng)部分催化加氫制備的,美國(guó)ISP公司建立了--套年產(chǎn)10000ty-丁內(nèi)酯的生產(chǎn)線,就是以順酐為原料的.事實(shí)上,合成NVP的很多方法都是以y-丁內(nèi)酯為起始原料或中間產(chǎn)物.例如,乙炔法中y-丁內(nèi)酯是-種重要的中間物,
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由于其獨(dú)特的物理化學(xué)性質(zhì),如水溶性﹑強(qiáng)極性、非毒性、化學(xué)穩(wěn)定性和陽(yáng)離子活性,NVP可廣泛應(yīng)用于膠黏劑、涂料、紡織、食品、制藥等工業(yè)領(lǐng)域.它的共聚物或均聚物大都具有良好的膜強(qiáng)度﹑染色相容性、剛性和黏性.大約80年前,德國(guó)人J.Walter.Reppe以乙炔為起始原料通過(guò)多步反應(yīng)合成了NVP(即乙炔法或Reppe法),20年后美國(guó)的GAF公司、德國(guó)的BASF公司相繼采用Reppe法實(shí)現(xiàn)了NVP的工業(yè)化生產(chǎn).
了解詳情MSi催化劑(M為堿金屬Li，Na，K，Rb，Cs)分別取3.45gLiNO,,4.25gNaNO,,5.06KNO,,7.38gRbNO,9.75gCsNO。分別溶解于50ml水中,將它們的水溶液加熱到90℃并保持?jǐn)嚢?然后在每種溶液中加入30gSiO,再將混合物濃縮至干,得到的固體在120℃干燥20h,然后再粉碎成9~16目的顆粒,在500℃空氣氛中焙燒2h分別得到Li,Sio,Na,Sio,K,Sio,RbySio,CsSizo催化劑.在一個(gè)直徑為10mm的不銹鋼管式反應(yīng)器中裝填5ml催化劑,熔鹽加
了解詳情采用強(qiáng)堿催化劑如KOH催化2-吡咯烷酮與乙炔的乙烯化反應(yīng).但該方法的缺陷十分顯著,即反應(yīng)過(guò)程中生成的不揮發(fā)性聚合副產(chǎn)物的量較大,不僅導(dǎo)致目標(biāo)產(chǎn)物NVP收率的降低,而且使NVP的分離和提純復(fù)雜化.因此,工業(yè)生產(chǎn)中--般都采取比較溫和的反應(yīng)條件,通過(guò)降低2-吡咯烷酮轉(zhuǎn)化率的方式來(lái)控制聚合副反應(yīng)的發(fā)生,但很多情況下,收效甚微.為了提高NVP收率,加入一種或多種助催化劑往往具有顯著效果.
了解詳情內(nèi)蒙古烏蘭察布市察右后旗白音察干鎮(zhèn)蒙維工業(yè)園區(qū)
烏蘭察布市珂瑪新材料有限公司專注于N-乙烯基吡咯烷酮，聚維酮K30，2-吡咯烷酮
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